Titrimetrische Analyse (Titration) - Eine Methode der quantitativen / Massenanalyse, die in der analytischen Chemie häufig angewendet wird und auf der Messung des Volumens einer Reagenzlösung mit genau bekannter Konzentration basiert, die für die Reaktion mit dem Analyten verbraucht wurde. Bei der Titration wird der Titer eines Analyten bestimmt. Die Titration erfolgt mit einer Bürette, die mit einem Titriermittel bis Null gefüllt ist. Eine Titration ab anderen Markierungen wird nicht empfohlen, da der Maßstab der Bürette möglicherweise ungleichmäßig ist. Die Büretten werden mit einer Arbeitslösung über einen Trichter oder mit Hilfe spezieller Vorrichtungen gefüllt, wenn die Bürette halbautomatisch ist. Der Titrationsendpunkt (nicht zu verwechseln mit dem Äquivalenzpunkt) wird durch Indikatoren oder physikalisch-chemische Methoden (durch elektrische Leitfähigkeit, Lichtdurchlässigkeit, Potential der Indikatorelektrode usw.) bestimmt. Entsprechend der für die Titration der Arbeitslösung verwendeten Menge werden die Ergebnisse der Analyse berechnet.

Arten der Titration

Die titrimetrische Analyse kann auf verschiedenen Arten chemischer Reaktionen beruhen:

  • Säure-Base-Titration - Neutralisationsreaktionen,
  • Redoxtitration (Permanganatometrie, Iodometrie, Chromatometrie, Cerimetrie, Bromatometrie, Vanadatometrie) - Redoxreaktionen,
  • Fällungstitration (Argentometrie, Hexocyanoferratometrie, Quecksilber) - Reaktionen, die unter Bildung einer schwerlöslichen Verbindung auftreten, während sich die Konzentration der ausgefällten Ionen in der Lösung ändert,
  • Kompleximetrische Titration - Reaktionen, die auf der Bildung starker Komplexverbindungen basieren, z. B. mit Komplexon (normalerweise EDTA), und die Konzentration von Metallionen in der titrierten Lösung ändert sich.

Arten der Titration

Es gibt direkte, umgekehrte Titration und Titration des Substituenten.

  • Bei direkte Titration Zu einer Lösung der zu bestimmenden Substanz (Aliquot oder Probe, titrierbare Substanz) wird in kleinen Portionen eine Titrierlösung (Arbeitslösung) gegeben.
  • Bei Rückentitration Zu der Lösung des zu bestimmenden Stoffes wird zunächst ein bewusster Überschuss eines speziellen Reagenzes gegeben und anschließend dessen nicht reagierter Rückstand titriert.
  • Bei Ersatztitration Zu der Lösung des Analyten wird zunächst ein bewusster Überschuss eines speziellen Reagenzes gegeben und dann eines der Reaktionsprodukte zwischen dem Analyten und dem zugesetzten Reagenz titriert.

Titration ist

Die Titration ist ein sehr beliebtes Verfahren zur Bestimmung der relativen Konzentrationen chemischer Äquivalente in sauren oder basischen Lösungen. Und wenn Sie in der Schule keine Labortitration durchführen mussten, titrieren Sie an der Universität oder am College mehr als einmal! Also gehen wir zur Definition über:

Titration - Hierbei handelt es sich um eine Methode zur Bestimmung der Konzentration einer Säure oder Base in einer Lösung durch Messung des Volumens eines Titriermittels (Base oder Säure mit einer bestimmten Konzentration), das zur vollständigen Neutralisierung eines vorhandenen Reagens erforderlich ist.

Äquivalenzpunkt

Lassen Sie uns über die Essenz des Säure-Base-Titrationsprozesses sprechen. Von der notwendigen Ausrüstung brauchen Sie grob gesagt nur Bürette (Glasröhre mit Wasserhahn) und Kolben. Es gibt zwei Fälle:

  1. Wenn es notwendig ist, die Basenkonzentration im Kolben durch Zugabe einer bekannten Konzentration aus der Bürette der Säure zu bestimmen.
  2. Im Gegenteil, wenn es notwendig ist, die Säurekonzentration im Kolben durch Zugabe einer Base bekannter Konzentration zu bestimmen.

Betrachten wir die Titration im ersten Fall, wenn die titrierte Lösung die Base und das Titriermittel die Säure ist. Wir beginnen, der analysierten Probe der Base allmählich eine Säurelösung in einer vorbestimmten Konzentration zuzusetzen, bis die Anzahl der Säureäquivalente der Anzahl der Baseäquivalente entspricht. Weiter titrieren, am Ende werden wir erreichen Endpunkttitrationoder, wie es auch genannt wird, Äquivalenzpunkte - der Zeitpunkt der Titration, zu dem die Anzahl der Äquivalente von Titriermittel und titrierter Lösung genau gleich ist.

Um zu verstehen, ob ein Äquivalenzpunkt erreicht wurde oder nicht, verschiedene Säure-Base-Indikatoren. Dazu werden vor der direkten Titration ein paar Tropfen des erforderlichen Indikators mit der analysierten Lösung in den Kolben gegeben, und zum Zeitpunkt des Erreichens des Äquivalenzpunkts beginnt die Lösung, ihre Farbe zu ändern.

Wissen benutzt Titriermittelvolumen und seiner Konzentration können Sie die Anzahl der Äquivalente der Base in der analysierten Probe berechnen. Wenn NA und NB - die Normalität von sauren und basischen Lösungen und VA und vB - ihre Mengen zum Zeitpunkt der Neutralisierung, dann:

Die Theorie ist vorbei, wir fahren mit der Lösung von Titrationsproblemen fort.

Titrationsaufgaben

Beispiel 1. Angenommen, ein Chemiker fordert Sie auf, 25,00 ml einer sauren H-Lösung zu neutralisieren3PO4. Zum Titrieren wurden 30,25 ml NaOH-Lösung benötigt. Berechnen Sie das Verhältnis von normalen zu molaren Konzentrationen beider Lösungen.

Die normale Konzentration von NaOH stimmt mit der molaren Konzentration überein, während in H3PO4 Die Normalität ist dreimal so hoch wie die molare Konzentration.

Beispiel 2. Sie haben 10,81 ml 0,1 N HCl-Lösung zur Titration von 25,00 ml Ca (OH) -Lösung verbraucht2. Welche Normalität und Molarität hat die analysierte Lösung? Wie viele Gramm Ca (OH)2 in Lösung enthalten?

Der erste Schritt ist die Berechnung der Normalkonzentration der analysierten Ca (OH) -Lösung.2:

Molare Konzentration von Ca (OH)2 halb so hoch wie normal, da das chemische Äquivalent von Ca (OH)2 gleich 2. Daher hat die analysierte Lösung eine Molarität von 0,0216 M Ca (OH)2. Um die Frage zu beantworten, wie viele Gramm Ca (OH)2 In der Lösung ist es notwendig, die Menge der Substanz in der Lösung zu finden. Dazu ist es notwendig, die Molarität mit dem Volumen zu multiplizieren:

  • 0,0216 mol / l × 0,025 l = 0,000514 mol

Nach dem Periodensystem bestimmen wir, dass das Molekulargewicht von Ca (OH)2 74,1 g / mol, dh die Lösung enthält:

  • 0,000541 mol × 74,1 g / mol = 0,0401 g Ca (OH)2

Beispiel 3. Ein organischer Chemiker synthetisiert eine neue Säure. Er löst 0,5 g dieser Säure in einem bestimmten Volumen Wasser und stellt fest, dass 15,73 ml 0,437 n erforderlich sind, um die entstehende Lösung zu neutralisieren. NaOH-Lösung. Was ist das Grammäquivalent der von ihm synthetisierten Säure? Wenn bekannt ist, dass diese Säure drei ionisierbare Gruppen - COOH - enthält, wie hoch ist ihr Molekulargewicht?

Die Anzahl der zum Neutralisieren erforderlichen Basisäquivalente beträgt:

  • 0,01573 L × 0,437 Äquiv. / L = 0,00687 Äquiv

Das Grammäquivalent Säure ergibt sich aus dem Verhältnis:

  • 0,500 g / 0,00687 Äquiv. = 72,8 g / Äquiv

Da das Grammäquivalent der Säure 72,8 g beträgt und jedes Mol davon 3 Äquivalente H + Wasserstoffionen freisetzt, sollte das Molekulargewicht der Säure 3 · 72,8 g = 218 g betragen.

Ich hoffe, Lektion 18 "Säure-Base-Titration"War informativ und verständlich. Wenn Sie Fragen haben, schreiben Sie diese in die Kommentare.

Verfärbung

Vorbereitung von Indikatorlösungen. Methylorange (0,1% in Wasser): 0,01 g des Farbstoffs werden in 10 ml Wasser gelöst und in einer Menge von 3 bis 4 Tropfen pro 25 ml titrierter Lösung verwendet.

Methylrot (0,2% in 60% Ethanol): 0,02 g des Farbstoffs werden in 10 ml 60% Ethanol gelöst und in einer Menge von 2-3 Tropfen verwendet.

Phenolphthalein (1% in 60% Ethanol): 0,1 g des Farbstoffs werden in 10 ml 60% Ethanol gelöst und in einer Menge von 2 Tropfen verwendet.

Gemischte Indikatoren. In einigen Fällen ist es besser, anstelle eines Indikators eine Mischung aus zwei Indikatoren zu verwenden. Ein Beispiel ist der Tashira-Indikator, eine Mischung aus Methylrot (0,1% in Wasser) und Methylenblau (0,1% in Ethanol). Bei pH-Werten der Lösung von weniger als 4,0 ist die Farbe dieses Indikators lila und bei Werten von mehr als 6,0 grün.

Titrationstechnik

Die Titration erfolgt in Erlenmeyerkolben. Die Größe des Kolbens wird so gewählt, dass das Gesamtvolumen der Flüssigkeit am Ende der Titration die Hälfte des Kolbenvolumens nicht überschreitet. Der Titrationsprozess selbst besteht aus der Zugabe von Titriermittel aus der Bürette zu der Testlösung im Kolben. Die Lösung aus der Bürette wird zugegeben, bis die Menge der zugegebenen Substanz der Substanzmenge im Kolben entspricht. Dieser Punkt wird als Titrationsendpunkt (CTT) bezeichnet.

Abb. 3.3. Die Position des Kolbens während der Titration.

Füllen Sie vor der Titration die Bürette mit einer Lösung und bringen Sie den Flüssigkeitsspiegel auf Null. Das genaue Volumen der analysierten Lösung wird in einen Erlenmeyerkolben gegeben und die erforderliche Indikatormenge zugegeben. Überprüfen Sie anschließend, ob der Flüssigkeitsstand in der Bürette korrekt auf Null eingestellt ist. Dies muss vor Beginn der Titration erfolgen.

Ersetzen Sie einen Kolben unter der Bürette durch eine titrierbare Lösung. Die richtige Position während der Titration ist in Abb. 3.3. Ein weißes Blatt Papier wird unter den Kolben gelegt, um den Moment, in dem sich die Farbe der Lösung ändert, genauer zu erkennen. Der Kolben wird in der rechten Hand gehalten und der Hahn mit der linken geöffnet und geschlossen, wobei die Flüssigkeit aus der Bürette freigesetzt wird.

Während der Titration sollte die Lösung zuerst schnell und sehr langsam in der Nähe des Endpunkts tropfenweise abfließen. Während der Titration sollte die Lösung im Kolben ständig mit Rotationsbewegungen gerührt werden.

Wenn der Farbwechsel der Lösung ein Ende der Titration anzeigt, stoppen Sie die Zugabe der Lösung und bestimmen Sie das Volumen der für die Titration verbrauchten Arbeitslösung gemäß den Messwerten der Bürette.

Kann man während der Titration nicht mit Sicherheit sagen, dass der Endpunkt erreicht wurde, sollte man die Messwerte der Bürette aufzeichnen, einen weiteren Tropfen der Lösung hinzufügen und beobachten, ob sich die Farbe der titrierten Lösung ändert.

Die Titrationsergebnisse werden bis zur zweiten Dezimalstelle aufgezeichnet, zum Beispiel: 10,53 ml, 11,20 ml, 9,00 ml.

Es ist notwendig, eine solche Menge der analysierten Lösung zu entnehmen, damit das Volumen der Arbeitslösung, das für die Titration aufgewendet wird, mindestens 1/3 des Volumens der Bürette beträgt. Die genauesten Ergebnisse werden erhalten, wenn 10 bis 20 ml Arbeitslösung aus einer Bürette mit einem Fassungsvermögen von 25 ml während der Titration und 20 bis 40 ml Arbeitslösung aus einer Bürette mit einem Fassungsvermögen von 50 ml zugegeben werden.

Um die Richtigkeit der Titrationsergebnisse zu überprüfen, wird eine parallele Bestimmung durchgeführt. Dazu wird die gleiche Menge titrierter Lösung in einen anderen Erlenmeyerkolben gegeben, die Bürette mit der Arbeitslösung gefüllt und die Titration wiederholt. Unterscheiden sich die Ergebnisse der beiden Bestimmungen für Büretten mit einem Fassungsvermögen von 25 oder 50 ml um nicht mehr als 0,1 ml, so können sie als richtig angesehen werden. Im Falle einer Diskrepanz zwischen den erhaltenen Ergebnissen wird die Titration wiederholt. In kritischen Fällen werden 3 parallele Bestimmungen durchgeführt. Berechnen Sie das arithmetische Mittel der Ergebnisse.

Berechnung der Ergebnisse nach der Methode der einzelnen Scharniere. In diesem Fall wird das genaue Gewicht m auf einer Analysenwaage gewogen (A) Substanzen A in den Kolben zur Titration überführen, durch Zugabe einer bestimmten Menge Lösungsmittel in dem Kolben lösen und die resultierende Lösung tritiieren.

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